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NAWHICEL-2 : Nouvelle génération de composites et colles à base de nanocellulose

Elastopôle, Xylofutur, 

Photos 1 et 2 : Effet formulation/procédé sur l’optimisation de la dispersion des NCC en matrice LDPE (microscopie optique)
Photo 3 : Cliché MEB d’une fibre obtenue par la voie fondue (PP + 5% NCC+ Additif)

Développer une nouvelle gamme de semi-produits (compound, fils) et de produits finis (colles et composites) à base de nanocellulose pour le marché des transports et des énergies renouvelables.

Ce projet, labellisé par le pôle de compétitivité Elastopôle et co-labellisé par le pôle Xylofutur, a bénéficié d’une subvention dans le cadre du 16ème appel à projets du fond unique interministériel (FUI). Il a été clôturé lors de la réunion du 28 novembre 2017 à Mauléon-Licharre (64).

Le contexte

Les charges d’origine naturelle ou biosourcée présentent des avantages significatifs pour les industriels qui conçoivent, transforment ou intègrent des matériaux dans leurs produits (colles et adhésifs, composites) et sont confrontés à des enjeux de réduction de poids, d’amélioration des performances et des propriétés d’usage, de facilité de mise en œuvre, de recyclabilité, d’obsolescence de matières premières et à des objectifs de réduction des coûts.

Si l’introduction de ces charges dans des applications destinées à des marchés de grande diffusion est déjà une réalité industrielle, il existe encore des freins au développement des charges d’origine naturelle ou biosourcée, principalement liés à la sécurisation des ressources en amont, l’acceptabilité des composites biosourcés par les utilisateurs finaux et un manque de structuration et de visibilité de la filière.

L’objectif

Ce projet a pour objectif de développer une nouvelle génération de colles et de composites élastomères à base de nanocelluloses pour le marché du transport (automobile, aéronautique) et des énergies renouvelables (photovoltaïque, éolien...). L’ajout de ce nanomatériau biosourcé dans des produits techniques, en substitution de charges d’origine fossile, doit générer à isocoût des améliorations de performances (agent de rhéologie, renfort mécanique, stabilité dimensionnelle, étanchéité, effet barrière...) et des bénéfices environnementaux qui seront validés par des analyses de cycle de vie comparatives.

NAWHICEL-2 a donc pour ambition de participer à la dynamique de création d’une filière industrielle française de fabrication de nanocelluloses et vise ainsi à développer à court terme :

  • Des semi-produits (mélanges-maitres et fils chargés) intégrant des nanocelluloses déjà disponibles sur le marché, en s’appuyant sur des technologies matures de dispersion, de compoundage et de filage (coagulation, extrusion en voie fondue),
  • Des produits finis (colles et composites) en s’appuyant sur des technologies ayant un niveau de maturité technologique éprouvé (TRL>6) : technologies composites (extrusion, injection, RTM, infusion…), formulations pour colles et adhésifs.          

Les partenaires du projet

Le consortium NAWHICEL-2 regroupe 4 PME, 2 grandes entreprises, 1 plateforme technologique et 2 laboratoires académiques, qui couvrent l’ensemble de la chaîne de valeur, depuis les fournisseurs de matières premières, les transformateurs de produits semi-finis jusqu’aux intégrateurs et utilisateurs de produits finis.

Chaque partenaire bénéficie ainsi de la synergie avec les autres partenaires du consortium, avec EMAC qui donne l’impulsion pour avancer de façon concertée vers le marché.

  • EMAC (PME) : Porteur du projet. Développement de masterbatch et compounds chargés nanocelluloses qui serviront au développement de semi-produits et de produits finis.
  • AEC POLYMERS (groupe ARKEMA) : formulation et développement d’adhésifs utilisant des mélanges-maîtres à haute teneur en nanocelluloses pour les marchés du transport et de l’éolien.
  • RESCOLL (PME) : formulation et développement d’adhésifs en nanocelluloses.
  • COOPER AUTOMOTIVE (grand groupe): extrusion de mélanges-maîtres base élastomère à haute teneur en nanocelluloses, pour le marché automobile.
  • JTT COMPOSITE (PME): développement du renfort textile par tricotage à partir de fil chargé nanocelluloses et fils comêlés. Infusion ou RTM de matrice thermodurcissable avec renfort tricot, pour le marché de l’aéronautique.
  • APESA (PME) : Travaux sur l’analyse du cycle de vie (comparative procédé et comparative produits finis).
  • CANOE (Centre technique) : développement de procédés de récupération des nanocelluloses, développement de masterbatch et compounds chargés nanocelluloses, développement de fils chargés nanocelluloses obtenus par procédé de coagulation ou par procédé d’extrusion et assistance à la maîtrise d’ouvrage en fonction support à EMAC.
  • CNRS/LCPO (laboratoire universitaire) : Travaux de recherche sur la fonctionnalisation chimique des nanocelluloses par transestérification des esters de vinyle dans le but d’améliorer les propriétés de dispersabilité qui serviront au développement d’une deuxième génération G2 de semi-produits et de produits finis.
  • CNRS/IPREM (laboratoire universitaire) : travaux de recherche sur le développement de masterbatch et compounds chargés nanocelluloses.

Les travaux menés

Le projet a été organisé en 7 tâches :

  • Fonctionnalisation des nanocelluloses afin d’optimiser leur dispersabilité dans les solvants et matrices organiques. Une deuxième étape a consisté à récupérer les nanocelluloses fonctionnalisées et d’étudier l’impact de leur fonctionnalisation sur les propriétés interfaciales des matériaux composites obtenus à l’échelle laboratoire.
  • Développement de mélanges maîtres à taux de cellulose optimisé et à dispersion contrôlée dans des matrices élastomères et thermoplastiques en voie liquide et non en voie fondue comme souhaité au début du projet (photos 1 et 2)
  • Obtention de fils chargés en nanocelluloses, par la voie liquide (coagulation) et par la voie fondue (melt). Dans les deux cas, l’ajout de NCC permet de renforcer les propriétés mécaniques des fibres ainsi obtenues.
  • Développement de nouveaux grades de colles utilisant des nanocelluloses en remplacement des charges minérales traditionnellement utilisées dans les familles de colles industrielles de types Epoxy, méthacrylates et MS polymères (photo 3).
  • Développement de nouveaux matériaux utilisant des nanocelluloses en remplacement des charges minérales traditionnellement utilisées dans des produits techniques tels que les profils d’étanchéité.
  • Réalisation de composites utilisant des fils tricotés renforcés par des nanocelluloses.
  • Evaluation des performances environnementales de l’intégration de nanocelluloses dans des matériaux développés dans le projet, selon la méthodologie d’analyse de cycle de vie (ACV).

Les premières retombées du projet

Premières conclusions

Les travaux ont permis d’établir plusieurs constats :

  • Possibilité d’obtenir des fils chargés NCC, que ce soit par la voie liquide (coagulation) ou par la voie fondue. Dans les deux cas, l’ajout de NCC permet de renforcer les propriétés mécaniques des fibres ainsi obtenues.
  • La seule la méthode de préparation d’un masterbatch par dispersion en milieu aqueux des NCC et l’ajout d'un agent de couplage pour éviter leur agrégation lors du séchage présente un intérêt.
  • Côté matrices élastomères, la voie classique d’introduction des whiskers de cellulose sèches n’est également pas très satisfaisante. Il a été observé que les NCC ont un effet renforçant proche de celui de la craie et des charges claires peu renforçantes.
  • Publications scientifiques : 3 publications scientifiques en cours de rédaction.
  • Conférences : 6 conférences scientifiques et 3 posters.
  • Thèse : 1
  • Emplois : 2 pendant le projet, aucun à l’issue du projet
  • Perspectives
    • Comme l’ont montré les travaux menés dans ce projet et de récentes publications sur le sujet, l’intégration de nanowhiskers de cellulose dans des matrices polymères se heurte aujourd’hui à la difficulté de les disperser. Leur utilisation ne semble s’envisager que par la voie dispersion aqueuse :
      • En matrice thermoplastique, moyennant un séchage partiel de la dispersion, il serait éventuellement possible de l’introduire directement dans une extrudeuse bi vis. Pour cela, un travail d’optimisation doit être mené ; 
      • En matrice élastomère, l’introduction d’une dispersion NCC/H2O dans un latex de caoutchouc naturel, ou de SBR (Styrène Butadiene Rubber), que l’on vient ensuite étuver pour éliminer l’eau, peut être envisagée. Les résultats à l’échelle laboratoire du LCPO et un premier essai chez CANOE ont mis en évidence un intérêt à travailler ainsi. Pour aller plus loin, l'introduction de cette charge lors du procédé de production des élastomères peut être imaginée afin de fournir directement un masterbatch de gomme renforcée NCC. Cela nécessitera des travaux de mise au point de procédés et de choix des gommes susceptibles de conduire à de bonnes interactions avec les NCC.

Les pôles de compétitivité
DATAR et Ministère de l'Économie, des Finances et de l'Industrie

http://competitivite.gouv.fr/index.php?id=576